柱效测试标准物质,观音灵签三十四签解签

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如何提高气相色谱仪的柱效

你问的这个问题是色谱的核心问题。因为色谱的应用面广泛,色谱柱品种多,所以很很难清楚的说明白。
但有如下几个方法:
1、根据相似相容原理,色谱柱分为非极性、中极性、极性等选择色谱柱;
2、根据标准方法(如国标、epa、astm方法)的规定来选择色谱柱;
3、最简便的方法是,在色谱世界网站的色谱图库中检索你要分析的物质,谱图库会给你很多参考谱图,其中有该方法所用的色谱柱;
4、查看色谱柱厂家的色谱应用谱图集,或者应用文集等;
5、直接打电话咨询色谱柱生产厂家。这里推荐一下南京的科捷仪器,还有
湖南创特科技。

高效液相色谱原理

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
一、特点:
1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。
2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。
3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。
4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。
5. 适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。
高效液相色谱法的主要类型及其分离原理
根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型:
1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。 LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。
b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。
c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。
2 .液 — 固色谱法
流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:
Xm + nSa ====== Xa + nSm
式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。
当吸附竞争反应达平衡时:
K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。]
3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography)
IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。
以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下:
X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中)
当交换达平衡时:
KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]
分配系数为:
DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]
[讨论:DX与保留值的关系]
凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。

色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效

1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。
(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲
不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因为它的粘度太大

相同条件下,同一根色谱柱对不同物质的柱效是否相同

相同条件下,同一根色谱柱对不同物质的柱效是否相同
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效.一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.54.
测定柱效时,不要接保护柱,同时注意连接的管路尽可能短,以减少死体积.
自己测定的柱效有时会低于出厂时测试报告给出的值,因为一般情况下,应用实验室没有专门用于测试柱效的仪器.当然,使用了一段时间的色谱柱的柱效是会下降的.
作为一个例子,下面给出Sepax的参考测试条件可用于C18(C8)柱效的测定.
流动相:乙腈/水(65:35)(v/v)
流速:1.0mL/min
检测波长:254nm
测试样品:Aniline(0.1%),Anisole(0.2%),Toluene(0.5%)(v/v)
进样体积:2.0uL

九四年属狗 阴历四月初九是什么星座?

(公历): 1994年 5月 19日
金牛座(Taurus)4月21日-5月21日
金牛座是很保守的星座,喜欢稳定,不爱变动。在性格上则比较慢热,对工作、生活、环境都需要比较长的适应期。金牛座又往往是财富的向征,他们在投资理财方面常常有很独到的见解。金牛座的男人往往有大男人的倾向,而金牛女生则喜欢打扮自己,谁让金牛的守护神是维纳斯呢?

农历94年12月21出生属狗的属于什么星座?

阳历是1995.1.21 水瓶座 星座按阳历

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